Art. N. De methoden voor de bepaling van de samenstelling van melk, vermeld in artikel 4, 2°
1 Referentiemethoden
1.1 Bepaling van het vetgehalte
De referentiemethode voor het bepalen van het vetgehalte is de Röse-Gottliebmethode, beschreven in de meest recente versie van de internationale norm
[1 IDF 1]1.
Volgens die methode wordt het vetgehalte van een melkmonster bepaald door extractie van een ammoniak- en ethanolhoudende oplossing van een bepaalde hoeveelheid melk met diethylether en petroleumether. De solventen worden verwijderd door distillatie en verdamping. De massa van het geëxtraheerde vet wordt bepaald.
1.2 Bepaling van het eiwitgehalte
De referentiemethode voor de bepaling van het eiwitgehalte is de Kjeldahlmethode beschreven in de meest recente versie van de internationale norm
[1 IDF 20-2]1.
Volgens die methode wordt een bepaalde hoeveelheid melk gedestrueerd met een mengsel van geconcentreerd zwavelzuur en kaliumsulfaat in de aanwezigheid van koper(II)sulfaat als katalysator. De organische stikstof, aanwezig in het melkmonster, wordt omgezet in ammoniumsulfaat. Een overmaat aan natriumhydroxide wordt toegevoegd aan de zure gekoelde oplossing om de ammoniak vrij te maken. De vrijgemaakte ammoniak wordt gedistilleerd en in een boorzuuroplossing geabsorbeerd. Vervolgens wordt de hoeveelheid overgebrachte ammoniak bepaald door titratie met chloorzuur en het stikstofgehalte wordt berekend op basis van de geproduceerde hoeveelheid ammoniak. Het stikstofgehalte wordt geconverteerd naar eiwitgehalte met behulp van vermenigvuldigingsfactor 6,38.
1.3 Bepaling van het vriespunt
De referentiemethode voor de bepaling van het vriespunt is de cryoscopische methode, beschreven in de meest recente versie van de internationale norm
[1 IDF 108]1.
Volgens die methode wordt een bepaalde hoeveelheid melk onderkoeld tot de, van het toestel afhankelijke, gewenste temperatuur en vervolgens wordt kristallisatie veroorzaakt door mechanische trilling. De temperatuur stijgt snel door de kristallisatie tot een bepaald niveau bereikt wordt dat overeenstemt met het vriespunt van het melkmonster. De cryoscoop wordt geijkt met behulp van twee standaardoplossingen.
2 Routinemethoden
2.1 Bepaling van vet- en eiwitgehalte door midden-infraroodspectrometrie
Het vet en eiwit bevatten elk specifieke bindingen die bij bepaalde golflengten licht absorberen in het midden-infraroodspectrum. De elektromagnetische absorptie, gemeten bij die golflengten, laat de kwantitatieve bepaling van vet en eiwit in de melk toe. De wederzijdse beïnvloeding van de absorptie door de melkbestanddelen vet, eiwit en lactose wordt gecompenseerd met behulp van intercorrectiefactoren. De verkregen absorpties worden gekalibreerd ten opzichte van de referentiemethode.
2.2 Bepaling van het vriespunt
De vriespuntbepaling gebeurt indirect met behulp van een spectrofotometrische meting in het midden-infraroodgebied, gekoppeld aan een geleidbaarheidsmeting.