Art. N1. Annexe I. Procédure d'échantillonnage pour les analyses PCB/dioxines des certains produits d'origine animale.
Objectif :
Cette procédure vise à déterminer le nombre d'échantillons à prélever et la méthode d'échantillonnage afin de pouvoir libérer, avec un certain degré de confiance, une population donnée de produits sur base des résultats d'analyses effectuées sur ces échantillons.
Ce plan concerne les produits incriminés et mis sous saisies, qui sont rassemblés et conservés au niveau des fabricants, des grossistes et des centres de distribution ou des centrales d'achat.
Ne sont visés que les produits fabriqués à partir du 15 janvier 99. Le responsable doit faire un inventaire de tous les produits visés dans les AM concernés et tenir cet inventaire et les preuves documentaires s'y rapportant à la disposition de l'IGDA ou de l'IEV (notamment les factures d'achat, les numéros de lot tels que mentionnés sur l'étiquetage des produits, les dates de fabrication éventuellement mentionnées sur l'étiquetage pour certains produits).
Procédure :
1. Détermination du lot.
Il s'agit de la population à échantillonner.
1° Niveau fabricant.
La population à échantillonner est le lot de fabrication d'une même catégorie de produit incriminé. Exemple de catégories : mayonnaises aux oeufs, saucissons secs, pâtés, jambons.
Lot de fabrication : l'ensemble des unités individuelles de vente finales aux consommateurs ou aux utilisateurs de produits fabriqués dans des circonstances et à des moments identiques. (ex. de critère : date de fabrication, période de fabrication, n° de lot).
Lot de fabrication homogène : lot de fabrication pour lequel il est prouvé que la contamination est répartie de manière homogène dans toutes les unités appartenant à ce lot ou dans les matières premières incriminées utilisées pour la fabrication de ce lot (ex. de critère : il existe une étape d'homogénéisation efficace dans le processus de fabrication et une traçabilité entre toutes les unités de produits d'un même lot et cette étape est établie).
2° Niveau du commerce.
La population à échantillonner est l'ensemble des unités individuelles de vente finales aux consommateurs de produits de la même catégorie et provenant du même fournisseur qui portent la même date de durabilité minimale (mention obligatoire d'étiquetage selon la réglementation). Le numéro de lot obligatoire figurant sur l'étiquetage peut aussi être utilisé.
Dans les 2 cas précités, il est permis de regrouper des produits appartenant à la même catégorie qui sont de nature et de composition et de mode de production similaires. Exemple de produits groupés : mayonnaises, dressings, et autres sauces similaires à base d'oeufs (plus de 2 %).
2. Inventaire des produits d'un même lot.
1° Niveau fabricant.
Pour chaque catégorie de produit, le fabricant doit faire l'inventaire du nombre total d'unités de vente finales appartenant à un même lot de fabrication. Cet inventaire peut se calculer à partir du poids total du lot (tenant compte du poids d'une unité).
2° Niveau commerce.
Pour chaque catégorie de produit provenant d'un même fournisseur, le responsable doit faire l'inventaire du nombre total d'unités de vente finales et éventuellement des numéros de lot figurant sur l'étiquetage de ces unités (tels que prescrit par la réglementation) appartenant à un même lot.
3. Détermination de l'intensité de l'échantillonnage.
Il s'agit de déterminer la taille de l'échantillon à prélever dans chaque lot et à soumettre à analyse.
3.1. Cas d'un lot de fabrication ou de commerce non homogène.
La méthode est basée sur la norme ISO 3951 : 1989.
Le plan proposé et les paramètres de ce plan figure au point 6.
3.2. (Cas d'un lot de fabrication homogène
Taille de l'échantillon : 3 unités au minimum.
Décision d'acceptation ou de rejet du lot :
a) viandes de volailles, produits à base de viande de volailles, oeufs et ovoproduits: si tous les résultats des analyses relatives aux résidus de PCB effectuées sur l'échantillon sont < 200 ng/g de matière grasse, le lot est accepté.
b) lait cru, lait traité thermiquement et produits à base de lait: si tous les résultats des analyses relatives aux résidus de PCB effectuées sur l'échantillon sont < 100 ng/g de matière grasse ou si les résultats des analyses relatives aux résidus de dioxines effectuées sur l'échantillon sont < 5 pg TEQ/g de matière grasse, le lot est accepté.
c) viandes de bovin, de porc et les produits à base de viandes de bovin ou de porc: si tous les résultats des analyses relatives aux résidus de PCB effectuées sur l'échantillon sont < 200 ng/g de matière grasse, le lot est accepté.
Si un résultat d'analyse est supérieur aux limites fixées ci-dessus, le lot est rejeté.)
4. Méthode d'échantillonnage et analyse.
Les unités doivent être prélevées dans le lot de sorte que chacune ait la même probabilité de faire partie de l'échantillon (échantillonnage aléatoire).
Cela signifie notamment :
- plusieurs unités contenues dans un même emballage secondaire ne peuvent pas constituer l'échantillon;
- prélever à des endroits différents;
- prélever des unités de produits de nature différente (ex. : pâtés au poivre, pâtés aux asperges, ... ).
La quantité minimale de l'unité soumise à analyse est déterminé par les besoins de la méthode d'analyse des PCB. Si, lors de l'échantillonnage, l'unité contient une quantité moindre, il faut compléter avec d'autres unités et il faut considérer l'ensemble comme une nouvelle unité simple de l'échantillon.
L'identification du lot de chaque unité échantillonnée (ex. : numéro de lot) doit être relevée et elle doit être mentionnée sur la demande d'analyse, de même que le nom et l'adresse du fabricant. Ces données doivent figurer sur le rapport d'analyse, ainsi que l'identification précise des produits visés (se référer à la norme EN 45001). L'analyse ne peut être effectuée que par les laboratoires publiée régulièrement au Moniteur belge.
La procédure d'échantillonnage et l'identification seront sous contrôle d'un fonctionnaire compétent, qui mettra sous scellés les échantillons.
Norme fixée légalement : pour les PCB/dioxines : voir point 3.2.
L'échantillonnage effectué en laboratoire sur les unités de l'échantillon aux fins des analyses et la méthode d'analyse doivent être conformes aux normes ISO ou EN ad hoc.
5. Libération des produits.
Le certificat de libération est établi pour toutes les unités de vente constitutives du lot qui a été soumis à échantillonnage et analyse. Il mentionnera le nombre d'unités et les numéros de lots des produits. Il sera accompagné d'une déclaration du responsable certifiant que la présente procédure a été suivie (si nécessaire, il peut déléguer l'exécution de tout ou partie de cette procédure au laboratoire d'analyse).
Les résultats d'analyse seront rapportés obligatoirement sur un point central, et jugées par un Comité, d'au moins deux experts : 1 désigné par le Ministre de la Santé publique et 1 expert désigné par le Ministre de l'Agriculture.
6. Intensité d'échantillonnage.
Paramètres :
- probabilité de 95 % d'accepter un lot;
- NQA = 0,25 (NQA = niveau de qualité acceptable ou pourcentage maximum de défauts dans le lot qui, pour les besoins de l'inspection par échantillonnage, est considéré comme acceptable);
- niveau d'inspection général I pour les petits échantillons, niveau d'inspection spécial S4 pour les grands échantillons;
- taille de l'échantillon : voir tableau ci-dessous :